原子荧光法测定茶叶中的微量硒.pdf
硒是人体必须的微量元素，适量硒具有增强机体免疫功能和抗癌作用，缺硒或高硒均有害人体健康。我国营养学家杨光圻教授根据大量人体资料，提出了硒的每人每日安全摄入量为400，我国卫生部为了控制人体硒的摄入量，也制定了食品中硒的卫生标准。
目前测硒的分析方法有比色法、电化学方法、气相色谱法、荧光、原子吸收分光光度法，比色法灵敏度低，试剂不稳定;电化学方法干扰严重;气相色谱法与分子荧光法灵敏度和选择眭较好，但操作繁琐。原子荧光法因其操作简便、灵敏度高等优点，已成为测定硒等元素的主要方法。笔者采用硝酸一高氯酸混合酸直接消解茶叶样品，利用氢化物发生一原子荧光光谱法测定茶叶中的微量硒的含量，操作简便、快速，灵敏度高，精密度和准确度良好，结果令人满意。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器。AFS-2202a型原子荧光仪(北京吉天仪器有限公司);硒空心阴极灯。
1.1.2试剂。硒(IV)标准溶液：称取1.000g高纯硒粉于100ml烧杯中，加入10mlHNO于水浴上加热溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含硒1mg/ml。使用时逐级稀释成含硒100ug/ml、10ug/ml、1ug/ml、0.1ug/ml的标准溶液。硝酸(分析纯)，盐酸(分析纯)，高氯酸(分析纯)。还原剂2%KBH：称取NaOH2.5g溶解于去离子水中，加入KBH410g，加去离子水稀释至500ml，用时现配。
载流20%盐酸：在去离子水5Oml中加入浓盐酸40ml，加去离子水稀释至200ml。硝酸一高氯酸的混合酸溶液(4+1)：4体积的硝酸与l体积的高氯酸的混合溶液。l0%铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾l0g溶于水，稀释到。
1.2仪器工作条件具体见表1。
表1仪器工作条件
1.3样品的预处理准确称取预先烘干研碎的样品1.0000g于烧杯中，加入硝酸一高氯酸的混合酸溶液(4+1)l0ml，盖上表面皿，放置通风橱浸泡过夜，次日于低温加热板上加热分解，至高氯酸冒烟，继续加热至2～3ml时取下。加入20%盐酸溶液5ml，再加热5min，使其溶解，同时使se6+还原为Se4+。取下冷却，转移到加有1.5ml铁氰化钾溶液的25ml的容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。在与绘制标准曲线相同的条件下测定。同时制备空白样品。
1.4标准曲线与检出限准确移取硒的标准工作溶液(0.1ug/ml)0、0.50、1.O0、2.O0、5.O0、10.O0ml于25ml容量瓶，铁氰化钾1.5ml，用20%盐酸稀释至刻度，摇匀后即成0、2.00、4.00、8.00、20.00、40.00ug/L硒的标准系列。按上述仪器工作条件进行测试，在优化条件下测定其荧光值，并对测定的荧光值与其相应的质量浓度作图和拟合线性方程，得线性方程：If=30.9649C+97.714，相关系数r=0.9998。以连续l1次空白溶液荧光信号的标准偏差的3倍除以标准曲线的斜率，求得该方法的检出限为0.24g/L。
2结果与分析
2.1样品分析结果该试验选择了6种茶叶，分别为六安瓜片、黄山毛峰、太平猴魁、菊花茶、银杏茶及茉莉花茶。按预处理方法制成液体样品。在与绘制标准曲线相同的条件下测定。测定结果见表2。
表2部分茶叶样品中硒的含量mg/kg
2.2精密度试验该试验对太平猴魁样品连续测定6次，进行精密度试验。结果见表3。由表3可知，太平猴魁样品的相对标准偏差(RSD)为1.8%。
表3太平猴魁样品精密度试验结果
2.3加标回收试验在六安瓜片样品中加入不同量的硒标准溶液，进行加标回收实验，结果见表4。由表4可知，样品中硒的加标回收率为98.4%～102.5%。表明该法测量准确度较高。
3结论
通过硝酸一高氯酸消解一原子荧光光谱法测定茶叶中的微量硒的含量。该方法的检出限为0.24L，样品精密度为1.8%，加标回收率为98.4%～102.5%。表明该法精密度和准确度较高。该法线性范围宽，灵敏度高，可准确快捷地测定茶叶中硒的含量，为评定茶叶质量提供一定的依据。
表4六安瓜片加标回收试验结果
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