微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅含量
茶叶中铅含量的测定方法有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等，通常茶叶样品的处理方法（干法／湿法）时间长，劳动强度大，且铅在高温下易损失。由于微波高压消解是在一个密闭体系中进行，对样品的消解完全且不会造成分析元素损失，在测试中减少了元素损失及对外界的污染，具有良好的准确度和稳定性，可用于实际样品的分析。近几年来，该技术已逐渐用于分析测试领域，但多使用高氯酸和硝酸作为消解剂。本方法使用硝酸对样品进行微波消解，避免了由于采用高氯酸产生氯化物气相干扰，磷酸二氢铵和硝酸镁作基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法直接进行茶叶中铅的含量测定，方法简便快捷，分析结果满意。
1材料和方法
1.1试验材料
茶叶标准物质（GBw10016，国家标准物质研究中心提供）。
1-2主要仪器和试剂
AA6650型原子吸收光谱仪，ASC一6100型自动进样器，铅空心阴极灯，METFLERAE100型电光分析天平，高密度石墨管，MARS型微波消解仪，DKQ一3型智能控温电加热器。铅标准溶液（GBW080619）1000mg／L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水、基体改进剂为5Og／L磷酸二氢铵和5g／L硝酸镁的混合液。
1.3试验方法
1.3.1消解液对比称取0.3g左右茶叶标准物质，分别用6ml硝酸、5ml硝酸+1ml盐酸处理样品，设置微波参数：1200W，350psi，升温程序：120℃，3min；160℃，5min；185℃，10min；进行微波消解。消解结束后冷却到60℃以下赶酸，赶至约0.5ml左右用1％硝酸定容至25ml，加入基体改进剂使磷酸二氢铵、硝酸镁终浓度分别为0.05g／L、0.005g／L。
1.3.2消解参数对比称取0.3g左右茶叶标准物质，加入6ml硝酸处理样品，设置微波参数：1200W，350psi，升温程序：120℃，3min；160~C，5min；185℃，10min和1200W，800psi，升温程序：120℃，3min；160℃，5min；185℃，5min；进行微波消解。消解结束后冷却到60℃以下赶酸，赶至约0.5ml左右用1％硝酸定容至25ml，加入基体改进剂使磷酸二氢铵、硝酸镁终浓度分别为0.05g／L、0.005g／L。
1.3.3石墨炉检测参数对比分别用以下两种仪器工作条件检测消解好的茶叶样品，在原子化阶段停止通气。
表1仪器工作条件
1.3.4标准曲线制作取铅标准溶液，逐级稀释成2Oug/L的工作液，同时加人基体改进剂使磷酸二氢铵、硝酸镁终浓度分别为0.05g/L、0.005g／L。将仪器调至最佳状态，对铅标准系列进行编程，自动配制铅2,4，8，l2，16，20Ug／L标准系列，由自动进样器进样2OUl标准溶液测定峰高，应用WizAArd软件由仪器自动给出标准曲线及测定结果。
1.3.5检出限、准确度、精密度。取铅空白溶液重复11次测量，按3倍标准差计算方法最低检出限；选取茶叶国家标准物质按试验方法进行分析，同时进行加标回收率实验，验证检测的准确度；对茶叶国家标准物质连续处理6次然后测定，计算出相对标准偏差，验证检测的精密度。
2结果与分析
2.1消解液对比用6ml硝酸、5ml硝酸+1ml盐酸处理样品进行微波消解。消解后的消解液都呈无色透明。检测结果表明，用硝酸消解的样品空白值低，说明用单一的硝酸作为消解液引入的杂质少，效果理想。
2.2消解参数对比用硝酸消解茶叶，在称样O.3g左右，加硝酸6m1时，用不同功率和时间进行试验，结果表明，最佳微波参数：1200W，350psi，升温程序：120℃，3min；16O℃，5min；185℃，10min，此时消化液无色无渣，消化完全，既快速又不漏气损失。
2.3石墨炉检测参数结果
分别用两种仪器工作条件检测消解好的茶叶标准样品，检测结果如表2。
表2不同仪器工作条件
检测结果结果表明，用仪器工作条件1检测的数值符合标准值的要求，具有良好的准确度。
2.4标准曲线制作
应用仪器工作条件1进行标准曲线的制作，结果如图1。
图1铅标准曲线
回归方程：相关系数r=0.9997，这说明铅浓度在2～20ug/L之间，用本法检测具有良好的线性关系。
2.5检出限、准确度、精密度结果
取铅空白溶液重复11次测量，结果见表3。按3倍标准差计算方法检出限为：0.0014mg／kg。加标回收率结果如表4，样品加标回收实验证明本法有较好的准确度。对茶叶国家标准物质连续处理6次然后测定，计算出相对标准偏差，验证检测的精密度，结果如表5，结果表明方法精密度良好。
表3检出限试验
表4回收率试验
表5精密度率试验
3结论
通过以上实验，说明用单一的硝酸作为消解液效果较好，用单一消解液可以减少酸带入的污染，提高测定结果的准确性。获得了最佳微波参数：1200W，350psi，升温程序：120℃，3arin；160℃，5min；185℃，10min，此时消化液无色无渣，消化完全，既快速又不漏气损失。采用仪器条件1进行检测，铅浓度在2～2Oug／L之间，用本法检测具有良好的线性关系，方法检出限达到0.0014mg／kg，方法精密度良好，茶叶标准物质测定结果及样品加标回收实验证明本法有较好的准确度。
完成机构：杭州市农业科学研究院实验中心,浙江杭州310024
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