电感耦合等离子发射光谱法同时测定茶叶中的七

Z时代
2024-01-10
分类：茶

美女品茶

分类号：O657.31　文献标识码：B
文章编号：1004―8456(2000)01―0012 ―03▲

　　茶叶中微量元素的测定比较常见的有分光光度法，原子吸收光谱法和离子选择电极法等，［1］这些方法往往灵敏度较低，对于多元素的测定需要几种方法联用、费时费力。本文采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP)同时测定了茶叶中的七种微量元素，具有灵敏度高、线性范围宽、元素之间相互干扰少，稳定性好等优点。分析速度快、多种元素同时测定只需 1 min左右，方法的相对标准偏差小于2.6%。

1　材料与方法

1.1　仪器　ICP-61型发射光谱仪(美国热电公司产，带有IBM微机控制。功率：1.1 kw；Ar冷却气：15L/min；Ar载气：0.6 L/min；观察高度：16 mm；狭缝宽度：20 μm ；被测元素波长：Mg 279.5 nm,Ca 317.9 nm,Fe 259.9 nm,Cu 324.7 nm,Zn 213.8 nm,Ni 231.6 nm,Sr 407.7 nm。内标元素波长：Cd 228.8 nm。
1.2　试剂　盐酸(GR)、硝酸(GR)。
　　标准储备液　称取光谱纯镁、铁、铜、锌、镉各1.00 g，分别用30 mL 1+1盐酸加热溶解定容至1 000 mL，此溶液中各元素浓度为1.00 mg/mL。在50 mL水中加入20 mL盐酸(GR)溶解2.498 g碳酸钙(GR)，定容至1 000 mL，此溶液钙浓度为1.00 mg/mL。称取光谱纯镍粉1.00 g，溶于少量硝酸(GR)加热蒸至近干，用少量硝酸(GR)将残液全量转移至1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度，此溶液镍浓度为1.00 mg/mL 。称取2.415 g硝酸锶(光谱纯)溶于少量硝酸(0.2 mol/L稀释至1 000 mL容量瓶中，此溶液锶浓度为1.00 mg/mL。
　　标准应用液　吸取上述储备液各10.00 mL置于1 000 mL容量瓶中加水稀释至刻度，此溶液中各元素的浓度均为10 μg/mL。
　　试验用水　本试验用水全部采用蒸馏水经两次离子交换树脂交换后的去离子水。
1.3　校正曲线的绘制　以去离子水溶液(含内标物Cd，其浓度为10 μg/mL )为低标，以10 μg/mL各元素混合物标准液(标准应用液)为高标，调仪器的冲洗时间为60 s ，曝光积分时间5 s，曝光3次，上机分析低标和高标。绘出各元素的强度对浓度值的校正曲线，并于微机内储存。
1.4　试样的前处理及分析　取1.0 g茶叶于高压密封消化罐中，加入10 mL 硝酸(GR)浸泡1 d，在烤箱中140℃温度下加热消化4 h，冷却后将消化液转移到50 mL小烧杯中蒸发至近干，移入25 mL试管，用微量注射器加入1.00 mg/mL Cd标准液250 μL，加水至刻度混匀。以与校正曲线相同的仪器条件上机分析，并将校正因子改为25。分析后微机自动打印分析结果。

2　结果与讨论

2.1　前处理方法筛选　我们选择了4种茶叶(红楼花茶、津福花茶、宁红保健茶、龙诞甜茶)作为试样，分别用(1)高压密封消化罐消化；(2)20%硝酸浸泡；(3)3%硝酸浸泡。3 种方法消化后，分别上机测定，结果表明：用高压密封消化罐消化方法最好，其他两种消化方法的测定值只相当于高压消化罐消化法的50%～80%左右。以红楼花茶的测定结果为例，见表1。

表1　3种消化方法的测定结果比较

mg/kg

消化方法	Mg	Ca	Fe	Cu	Zn	Ni	Sr
高压消化罐	1453	3014	141	15.3	32.5	3.18	13.7
20%硝酸浸泡	1216	2502	117	12.7	26.0	2.60	11.4
3%硝酸浸泡	1133	2175	101	11.0	2.34	2.22	9.89